废水中总磷的测定方法

总磷作为水质检测的重要指标之一，测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法，今天小编来教大家检测结果相对精准、操作相对简便的分光光度法。

一、测定原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质正磷酸盐会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，生成蓝色络合物，室温下放置15分钟，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL的水样，本标准的测定范围是0.01mg/L到0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

步骤一：取5mL的水样于微回流管中，加入1.0mL的过硫酸钾，注意擦干微回流管外壁的水，然后放入消解器中在120℃的温度下消解30分钟，待冷却后根据情况选择稀释倍数，移入25mL的比色管中。
步骤二：滴加0.5mL的助色剂和1mL的显色剂，盖紧摇匀，使药剂与试样充分反应，静置15分钟。
步骤三：将水样移至比色管中，用700nm的波长的光波进行检测，读数乘稀释倍数即为总磷的真实值。

水样采集瓶使用玻璃容器，最好不要使用塑料瓶，由于总磷易于吸附，因此采样瓶应该认真进行清洗。

江西中跃环保设备有限公司（位于江西九江，主营生活污水、工业废水处理设备）在新建污水站时可配套标准化验室，并指导运行人员进行总磷（TP）日常检测：

化验室配套：可提供/建议配置符合《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893‑89）要求的相关设备——紫外/可见分光光度计（或专用总磷测定仪）、恒温消解器（120℃）、25mL具塞比色管、1mL/5mL移液管或移液枪、100mL容量瓶、分析天平，满足文中所述过硫酸钾消解‑钼锑抗显色法检测需求。
操作培训要点：
- 提醒化验员先预估TP浓度：处理后出水TP通常＜0.6mg/L可直接测定；原水或高浓废水务必先按适当倍数（通常5～10倍或以上）稀释再消解测定，避免显色过深或砷/硫离子干扰致浑浊作废；
- 遇加过硫酸钾后溶液异常浑浊，应做梯度稀释确定合适稀释倍数再行正式测定；
- 所有玻璃器皿需专用或彻底酸洗（稀盐酸浸泡后冲洗），防止磷酸盐残留交叉污染使空白值偏高；
- 采样及存样用硬质玻璃瓶而非塑料瓶，采样后尽快分析或加硫酸固定（H₂SO₄调pH≤2）冷藏保存。
数据应用：将定期检测的进出水TP数据与二沉池出水、化学除磷（PAC/PFS）加药量联动分析——若TP持续偏高，提示调整除磷剂投加量或检查厌氧池释磷效果、排泥是否充分。
质控建议：每次批次测定同步做空白样和标准曲线（R²≥0.999），定期用总磷标准物质核查准确性。